dl－苹果酸

　　c4h6o5 134.09 　　[617-48-1] 　　本品为(rs)-(±)-羟基丁二酸，按无水物计算，含c4h6o5不得少于99.0％。 　　【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无 味。 　　本品在水和乙醇中易溶，在丙酮中微溶。 　　熔点本品的熔点（中国药典2005年版二部附录vi c）为 128℃～132℃。 　　【鉴别】（1）取本品约0.5g，加水10ml使溶解，用氨水调ph值至中性，加1%对氨基苯磺酸溶液1ml，在沸水浴中加热5分钟，加20%亚硝酸钠溶液5ml，置水浴中加热3分钟，加4%氢氧化钠溶液5ml，溶液应立即呈红色。 　　（2）本品的红外光吸收图谱应与dl－苹果酸对照品的图谱一致（中国药典2005年版二部附录ⅳ c）。 　　【检查】比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录vi e），比旋度为－0.10°～＋0.10°。 　　有关物质照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录v d）测定。 　　色谱条件与系统适用性试验用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂，以0.005mol/l硫酸溶液为流动相；检测波长为210nm；柱温为 37℃；取富马酸、马来酸、dl-苹果酸对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含富马酸10µg，马来酸4µg，dl－苹果酸1mg的溶液，作为系统适用性溶液，精密量取20µl，注入液相色谱仪，理论板数按dl－苹果酸峰计算不低于2000，富马酸和马来酸及dl－苹果酸峰的分离度均应符合规定。 　　测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取富马酸和马来酸对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含富马酸5µg，马来酸2µg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20µl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与富马酸和马来酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量分别不得过1.0％和0.05％。其它单个杂质峰面积不得过对照品溶液中马来酸峰面积的0.5倍（0.1%）；其它杂质总量不得过对照品溶液中马来酸峰面积的2.5倍（0.5%）。 　　溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水25ml，充分振摇使溶解，溶液应澄清无色（中国药典2005年版二部附录ix a b）。 　　水分取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录ⅷ m）测定，含水分不得过2.0%。 　　水中不溶物取本品25.0g，加水100ml使溶解，用经100℃恒重的4号垂融坩埚滤过，反复用热水冲洗滤器后，在100℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.1％。 　　易氧化物取本品0.10g，置100ml蒸发皿中，加水25ml及硫酸溶液（1→20）25ml使溶解并摇匀，置20±1℃水浴中冷却，加入0.02mol/l高锰酸钾滴定液5ml,溶液的颜色应在3分钟内不消失。 　　氯化物取本品1.0g,依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅷ a），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005％）。 　　硫酸盐取本品1.0g,依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅷ b），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03％）。 　　砷盐取本品1.0 g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅷ j第一法），应符合规定（0.0002％）。 　　炽灼残渣不得过0.1％（中国药典2005年版二部附录ⅷ n）。 　　重金属取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml使溶解，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅷ h第三法），含重金属不得过百万分之二十。 　　【含量测定】取本品约1.0g,精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于6.704mg的c4h6o5。 　　【类别】药用辅料，酸化剂、抗氧剂。 　　【贮藏】遮光，密封保存。

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